Le microscope électronique à transmission

Le microscope peut se décomposer grossièrement en neuf groupes fonctionnels, localisés ci-dessous.

 

Définition et principe du microscope électronique en transmission

 

Son principe peut être compris à partir de celui d’un microscope photonique classique : une gerbe d’électrons est condensée sur une partie d’échantillon (de l’ordre de quelques nanomètres au dixième de millimètre).
Une lentille magnétique permet de former une image de l’objet avec les électrons qui interagissent fortement avec la matière traversée. L’échantillon est très mince : de 10 à 100 nm. Les électrons sont repris par un jeu de lentilles formant une image agrandie de l’objet.

L’amélioration des performances par rapport à un microscope optique tient à la très faible longueur de l’onde associée à l’électron accéléré : elle est de l’ordre de 1 picomètre (10-12 m) contre 500 à 800 nanomètres (environ 10-6 m) pour les photons de la lumière visible.

Un autre type de microscope électronique en transmission, le STEM (Scanning transmission electron microscope) permet de focaliser sur l’échantillon une petite sonde (de l’ordre d’une fraction de nanomètre) qui explore l’échantillon point par point. On y associe souvent un analyseur chimique (par pertes d’énergie des électrons ou rayons X).


Principe

Un faisceau d’électrons, extraits d’un filament [1] par chauffage (ou effet de champ) et accélérés par une forte tension (de l’ordre de 50.000 à 3.000.000 V ) au niveau du canon, est focalisé par des champs magnétiques de l’ordre du tesla. Les électrons du faisceau peuvent être traités soit comme des particules, soit comme des ondes. La physique de la formation de l’image est alors analogue à celle de l’optique photonique, et c’est en première approximation, avec l’outil simple qu’est l’optique géométrique que l’on peut étudier la formation de l’image en microscopie électronique à transmission.

 

Formation de l’image

Pour la formation d’une image on réduit souvent l’étude du système optique à la lentille la plus proche de l’échantillon, ou lentille objectif (distance focale de l’ordre du millimètre ou moins). En effet, c’est elle qui assure le premier grandissement, et c’est donc elle qui va déterminer la qualité (essentiellement : la résolution) des images.

Sur le schéma ci-dessous sont tracés, partant de trois points de l’échantillon, des rayons se propageant selon trois directions différentes.

Par définition du plan focal de la lentille, les rayons s’y rassemblent en fonction de leur direction de propagation initiale. Ils forment alors une figure de diffraction, caractéristique des propriétés géométriques du matériau, notamment de sa périodicité.

À partir du plan focal, la propagation des rayons les recombine en fonction de leur origine géométrique au niveau de l’objet, et l’image se forme alors dans un plan dont la position est déterminée par l’optique géométrique, en fonction du grandissement. Ce dernier est généralement fixe pour la lentille objectif (environ x 50), les lentilles inférieures permettant d’imager :

- soit le plan image de la lentille objectif pour le mode image ;
- soit le plan focal image de la lentille objectif pour le mode diffraction.


 

[1] W ou, pour une meilleure cohérence, LaB6.

Electronique de pilotage

Le pupitre de pilotage est le seul lien entre l’utilisateur et l’électronique de l’instrument. Toutes les mesures sont numériques, et tous les courants et les tensions sont fixés par des amplificateurs de puissance, via des convertisseurs numériques/analogiques.

Pupitre de commande du CM20-UT

Un ordinateur assure l’automatisation de toutes les basses tâches de la partie électrique du microscope. Il orchestre notamment la séquence de pompage, mettant en oeuvre les différentes pompes au moment opportun. Un protocole de sécurité protège systématiquement les parties fragiles (et onéreuses) du microscope en cas de panne d’un des composants de refroidissement ou de pompage.

Pour l’essentiel, les manipulations se déroulent dans l’obscurité. L’ergonomie du pupitre est donc un point important dans le développement du microscope, car l’opérateur doit pouvoir régler le microscope tout en regardant l’image sur l’écran fluorescent.

L’ingénieur développant le pilotage du microscope doit donc connaître l’ensemble des fonctions électriques de la machine, mais il doit aussi avoir des connaissances concernant le vide, la gestion d’un système complexe non-fiable en temps réel, et savoir se mettre dans la peau des chercheurs qui utiliseront la console...

Groupe de pompage

Il existe de nombreuses raisons pour lesquelles un bon vide doit régner à l’intérieur de la colonne :

- avant tout, l’isolation électrique de l’accélérateur ;
- la conservation du filament chauffé à haute température pour émettre un faiceau intense ;
- la préservation de l’échantillon contre l’oxydation ;
- etc...

Les technologies de vide sont assez nombreuses, mais les systèmes les plus répandus pour la gamme de vide utilisée en microscopie à transmission (autour de 10-4 Pa) sont à deux étages :

- pompage primaire par pompe à palette jusqu’à 1 mBar ;
- pompage secondaire (de 100 Pa à 10-4 Pa) par pompe à diffusion d’huile.


Groupe de pompage

Pour les types de canons à filament LaB6 ou à émission de champ, un troisième étage de pompage est ajouté : pompe à diffusion supplémentaire, ou pompe ionique.

Les technologies de vide les plus poussées (ultra-vide) permettent d’atteindre des pressions résiduelles de l’ordre de 10-9 Pa, qui correspondent aux technologies les plus récentes de canons à émission de champ. Pour des vides aussi poussés, le dégazage des molécules adsorbées sur les parois des cuves devient un vrai problème. En particulier, certains alliages dégazent naturellement. La diffusion de l’hydrogène, facilitée par la petite taille de la molécule, est généralement le facteur limitant du pompage.

Haute tension et canon à électrons

 

Le canon à électrons, situé au sommet de la colonne optique, est un accélérateur linéaire qui permet aux électrons extraits du filament d’acquérir l’énergie nécessaire d’une part à leur traversée de l’échantillon, et d’autre part au traitement ondulatoire du faisceau.
Pour cela, il est nécessaire de disposer d’une source de haute-tension (cuve représentée ci-contre). C’est un générateur "en cascade", alimenté par une chaine de circuits de type comparateur-modulateur-amplificateur. Les tensions d’accélération les plus couramment utilisées en microscopie à transmission se situent dans la plage 100 kV - 400 kV.

Les problèmes technologiques rencontrés dans la cuve et l’accélérateur concernent essentiellement :

 

 

 

- l’isolation électrique et la protection contre les claquages  La possibilité de destruction des propriétés des surfaces conductrices après claquage a donné lieu à des études précises du phénomène. Il s’agit d’une ionisation locale des gaz résiduels dans le canon ou la cuve, en un point où le champ est très intense. Deux améliorations ont été apportées depuis une dizaine d’années :

  • utilisation d’un gaz (SF6) qui ne s’ionise pas, en légère surpression au niveau du canon ;
  • calcul des formes des éléments conducteurs par éléments finis.

- la stabilité en tension La qualité de la source de tension est déterminante pour les observations les plus fines (haute résolution et analyse en pertes d’énergies) : le bruit admissible sur la sortie du générateur est inférieur à 10-6 (rapport S/B >120 dB). Des filtres spécifiques, adaptés à ces très hautes tensions, sont donc nécessaires.

Hublot de visualisation

Le hublot permet au manipulateur d’observer l’image qui se forme sur l’écran fluorescent, dans la chambre de projection. Cette chambre se trouve au pied de la colonne sous vide. Le hublot a deux rôles :

- isoler la chambre de l’atmosphère,
- et surtout protéger l’utilisateur des éventuels rayons X résultant de l’interaction des électrons avec les parois de la chambre.

 

Des connaissances aussi bien en fabrication et chimie du verre, qu’en physique du solide (absorption des X), sont nécessaires pour obtenir un hublot résistant, mince et transparent, protégeant bien le microscopiste des radiations dures.

Porte-échantillon

Le porte-échantillon permet la manipulation de l’objet une fois que celui-ci se trouve inséré dans la colonne. Avec la platine montée sur la colonne, il permet les trois translations manuellement, et deux rotations motorisées, avec une précision allant jusqu’à quelques nanomètres en translation, et le centième de degré en rotation.

La platine doit permettre le passage de l’échantillon vers l’intérieur et l’extérieur sans briser le vide de la colonne. Un sas d’étanchéité mécanique est ouvert et fermé par un jeu cinématique astucieux sur le seul mouvement possible dans les conditions d’insertion de l’échantillon : la rotation autour de l’axe du porte-objet.

Support mécanique

 

Il s’agit de la colonne vertébrale du microscope : elle supporte la colonne optique, et distribue le câblage électrique, le refroidissement liquide, ainsi que le vide.


Outre le souci d’assurer un pompage permettant d’atteindre rapidement les pressions de travail (10-5 Pa), il est primordial d’isoler mécaniquement la colonne des vibrations du sol, tout en évitant l’apparition de modes propres de vibration dans l’ensemble du bâti.

 

L’ensemble est donc très rigide, et repose sur une suspension à air comprimé, qui filtre un large domaine de fréquences de vibration. Les raccords de fluides sont étudiés afin d’éviter l’apparition de flux turbulents.

Colonne optique

La colonne du microscope abrite principalement les lentilles magnétiques qui forment l’image de l’échantillon. C’est elle aussi qui reçoit ce dernier, monté dans le porte-échantillon, pour l’observation.
À son sommet se trouve le canon à électrons (filament + accélérateur), et à sa base la chambre de visualisation, sur laquelle s’ouvre le hublot. La colonne ne repose pas sur la chambre de visualisation, mais est supportée par la colonne de pompage, en arrière du microscope.

La colonne pose de nombreux problèmes à l’ingénieur :
- il doit y loger une demi-douzaine de lentilles et quelques stigmateurs, avec tout leur câblage électrique,
- l’ensemble doit être aligné au 1/100ème de millimètre,
- on ne peut inclure aucun matériau magnétique afin de ne pas perturber le champ magnétique des pièces polaires des lentilles,
- le bâti doit rester parfaitement étanche à l’air tout en permettant le passage de l’échantillon, ainsi que l’insertion et le déplacement de trois diaphragmes,
- la dissipation thermique des lentilles est assez importante pour que celles-ci justifient d’être refroidies par un circuit d’eau réfrigérée, qui, compte tenu de l’inamovibilité de la structure, doit circuler en circuit fermé.

Ces contraintes sont aggravées par les exigences de stabilité mécanique du système de manipulation de l’échantillon, où les exigences sont à l’échelle atomique :
- le moindre gradient de température au niveau du porte-échantillon entraîne systématiquement un glissement de l’image pendant les prises de vues ;
- la circulation d’eau doit être parfaitement laminaire, sinon elle génère des vibrations rédibitoires ;
- dans la mesure du possible, la colonne doit être insensible aux bruits (climatiseur, ventilateurs des alimentations) ou vibrations (dalle de béton porteuse, trains passant à proximité) environnant le microscope.

Parallèlement, les problèmes liés aux lentilles magnétiques et à l’optique électronique relèvent à la fois de la connaissance des matériaux (hystérèse, saturation magnétique), de l’usinage (pièces polaires), et de l’électromagnétisme et des éléments finis (calcul du champ magnétique dans la lentille).

Les problèmes abordés sont donc très variés : des matériaux aux codes de calcul par éléments finis en passant par les joints d’étanchéité, tout doit être optimisé tant en termes de performances qu’en termes de coûts.

Domaines d’application du microscope à transmission

Le grand atout de cet instrument est son pouvoir de résolution et le caractère local de l’information qu’il fournit. De plus, les mesures sont à la fois de natures géométrique et chimique.

Compte tenu des types d’interactions entre les particules incidentes (électrons) et la matière traversée (atomes), le microscope électronique à transmission permet essentiellement d’observer la matière inerte. Mais des techniques de coloration ou d’empreintes d’échantillons biologiques ont rapidement été développées, rendant cet outil indispensable dans les Sciences de la Vie (observation des virus par exemple, ou d’organites cellulaires). Par ailleurs, l’observation de la matière au niveau submicronique, avec une très bonne résolution a permis d’expliquer de nombreuses propriétés mécaniques, électriques, chimiques et thermiques des solides, en mettant à jour notamment les défauts dans des structures cristallines et en faisant la liaison avec les propriétés macroscopiques.

Les interactions entre les électrons et la matière qu’ils traversent sont de principalement deux natures : élastiques ou inélastiques. Chacun de ces deux types d’interactions a une certaine probabilité de se produire, et il est possible de séparer les électrons en fonction de l’énergie qu’ils ont perdue dans l’échantillon à l’aide d’un filtre ou d’un analyseur d’énergie.

On obtient donc deux types de renseignements : les électrons élastiques permettent d’obtenir une information sur la géométrie de l’objet (soit par diffraction, soit par imagerie), les électrons inélastiques, convenablement séparés, peuvent fournir une information chimique locale (nature de l’élément, liaisons, structure électronique locale).

Les résultats concernent :
- les métaux et alliages métalliques
- les semiconducteurs
- les céramiques
- les composés carbonés de type nanotubes ou analogues (nitrure de bore...), dont les propriétés conductrices ou semiconductrices sont inattendues ....

Il est possible de voir les colonnes atomiques directement, ce qui est d’un très grand intérêt dans l’étude des interfaces (métal-métal, semiconducteur-métal, couche protectrice-alliages, fibres matrice dans les composites...), les propriétés macroscopiques le fonctionnement d’un composant étant souvent liés à la qualité d’une interface.

Un grand intérêt de la microscopie électronique est également la réalisation d’expériences in situ. Il a été possible de :

- voir la création et le déplacement des dislocations responsables des déformations plastiques des matériaux cristallins, à basse (10K) ou haute température (jusqu’à 2300K) et même récemment dans les quasicristaux
- observer la création de défauts produits sous irradiation d’électrons et d’ions
- produire et analyser des transitions de phase (par exemple métal-isolant) de matériaux inorganiques ou même organiques.

Les meilleures résolutions obtenues à ce jour sont autour du dixième de nanomètre (l’Angström). Elles sont atteintes par deux techniques :

- la microscopie électronique à haute tension (1,350 MeV)
- l’holographie électronique (sources électroniques à effet de champ)
Au laboratoire, la résolution obtenue est de 1,9 Angström.

Par ailleurs, depuis une vingtaine d’années se développent les techniques d’analyse chimique, fournissant des informations sur la composition chimique locale de l’échantillon.

Interaction Électron-Matière

Les électrons incidents, traités comme des particules, sont en interaction coulombienne avec les particules chargées qu’ils approchent lors de leur traversée de l’échantillon. Ces particules sont naturellement celles qui composent les atomes :

les protons du noyau : étant donnée la masse du noyau dans lequel sont fondus les protons, il y a très peu de transfert d’énergie dans ce cas ; les électrons incidents conservent leur énergie initiale, mais pas leur direction d’incidence : l’interaction est dite élastique

 

 

 

les électrons liés au noyau : dans ce cas-ci, les électrons incidents ont une certaine probabilité d’arracher l’électron-cible de son niveau énergétique, lui cédant ainsi une quantité d’énergie caractéristique de la transition de l’électron-cible ; ces interactions sont dites inélastiques.

 

 

 

 

DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE

Si l’on considère ensuite le faisceau sous son aspect ondulatoire, on peut considérer que l’onde électronique incidente est diffractée par la matière. Dans un objet périodique, toutes les directions de propagation ne sont pas possibles pour les électrons défléchis par les interactions avec la matière : il n’y aura interférence constructive que pour les faisceaux dont le chemin optique diffère par un nombre entier de longueurs d’onde λ. C’est la fameuse loi de Bragg, qu’exprime l’équation suivante :

Dans le cas d’une maille cristalline de paramètre p, il y a un ensemble discret de directions pour lesquelles l’interférence des ondes diffractées par la matière est constructive.

Lorsqu’on image le plan focal de la lentille objectif, on voit se former des taches brillantes régulièrement espacées. Ces taches, dites de Bragg, correspondent aux différentes directions d’interférence constructive. Il est important de noter que la position de ces taches est directement liée aux distances interatomiques (d dans la formule de Bragg).

La figure de diffraction ne souffre pas des défauts de la lentille objectif, puisqu’il n’y a pas de grandissement à proprement parler. Aussi, l’information qu’elle donne n’est pas limitée par les défauts optiques du microscope. C’est pourquoi elle est depuis longtemps utilisée en cristallographie des défauts.

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